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傅里叶红外进口仪器(傅里叶红外光谱仪器)

来源:www.xuniwu.cn   时间:2022-12-16 19:11   点击:210  编辑:admin   手机版

1. 傅里叶红外光谱仪器

光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。

干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

2. 傅里叶红外光谱仪和红外光谱仪

1.X射线荧光光谱仪,包括手持式及台式机,分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光光谱仪。

2、红外光谱仪,即傅立叶变换红外光谱仪。当红外光照射到样品上时,结构不同的官能团会对不同频率的红外光有选择性的吸收。

3、直读光谱仪,可采用CCD或光电倍增管,分为手持式、移动式、台式机及立式机。

3. 傅里叶变换红外光谱仪

光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

4. 傅里叶红外光谱仪器的基本结构

傅立叶红外光谱仪最核心的部分是 迈克尔逊干涉仪。可以说没有干涉仪就没有傅立叶变换红外光谱。

正是因为红外光源经过迈克尔逊干涉仪发生多色光相干,经过样品吸收之后,检测器检测到含有样品信息的红外干涉光的干涉图信号,再经过计算机将干涉图信号经过傅立叶变换,才转换成红外光谱。

其余的部件,如:检测器,光源,光学反射镜,采集卡,计算机等。

光源:用于产生宽带的红外光,样品吸收光源产生的红外光后引起样品分子的振动态跃迁,从而引其透过样品的红外光在相应波长上的透过强度的变化,这也是红外光谱能检测分子振动特征峰的理论来源。

光学反射镜:用于改变红外光的光路 检测器:用于检测透过样品的红外吸收信号,并将光信号转换成电信号传送给计算机的采集卡。

采集卡:用于采集检测器检测到的信号,并将信号存储、处理成光谱。

计算机:用于控制光谱仪的运行,协调迈克尔逊干涉仪,检测器和采集卡的运行、数据采集和处理。

5. 傅里叶红外光谱仪样品制备

1.仪器及其校正,可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器,绘制其光谱,用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

  仪器的分辨率要求在3110~2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰,峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。

  2.供试品的制备方法除另有规定外,应按照药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷所收载各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》的说明。

  3.正文中各品种项下规定“应与对照的图谱(光谱集××图)一致”,系指《药品红外光谱集》第一卷(1995年版)、第二卷(2000年版)和第三卷(2005年版)的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时,则以后卷所收的图谱为准。

  4.具有多晶现象的固体药品由于供测定的供试品晶型可能不同,导致绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致。遇此情况,应按该药品光谱图中备注的方法或各品种正文中规定的方法进行预处理后再绘制比对。如未规定药用晶型与合适的预处理方法,则可使用对照品,并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下同时进行重结晶后,再依法测定比对。如已规定药用晶型的,则应采用相应药用晶型的对照品依法比对。

  由于各种型号的仪器性能不同,试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因,均会影响光谱的形状。因此,进行光谱比对时,应考虑各种因素可能造成的影响。

  5.用于制剂的鉴别时,品种正文中应明确规定供试品的处理方法。如处理后辅料无干扰,则可直接与原料药的标准光谱进行对比;如辅料仍存在不同程度的干扰,则可参照原料药的标准光谱在指纹区内选择3~5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰,列出它们的波数位置作为鉴别的依据,实测谱带的波数误差应小于规定波数的0.5%.

  6.用于晶型、异构体限度检查或含量测定时,供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。

6. 傅里叶红外光谱仪器如何使用

可以将液体样品夹在两片CaF2玻片中,然后把它放置在光路中检测。

7. 傅里叶红外光谱仪器的探测器

红外光谱仪的种类有:

①棱镜和光栅光谱仪。

属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。

②傅里叶变换红外光谱仪。

它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。

当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。

经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。

这种仪器的优点:

①多通道测量,使信噪比提高。

②光通量高,提高了仪器的灵敏度。

③波数值的精确度可达0.01厘米-1。

④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。

⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定

8. 傅里叶红外光谱仪应用

一、注意控制好实验室内的温湿度条件

 

  在使用红外光谱仪进行测定时,可以通过一些人为的方式和措施来将实验室里的温度和湿度保持在更佳范围,同时还有连接电源的时候要用稳压装置以及接地线,以便能够更好的保护设备以及保证测量的准确性。同时受欢迎的厂家建议实验室的面积不要太大,因为这样对于温湿度的控制会更加容易一些。

 

  二、注意控制实验室内的人数

 

  如果是属于单光朿型傅里叶红外分光光度计,那么还要控制实验室内的二氧化碳含量。所以一般要求实验室内的人数要控制在一定的范围内,不能太多人并且要通风换气保持空气新鲜释放掉多余的二氧化碳,以免影响结果。

9. 傅里叶红外吸收光谱仪

傅里叶红外光谱仪(FT-IR)是分子吸收光谱,不同的官能团,化学键振动或转动,对不同波数的红外光有吸收,据此,可以测定出样品有哪些官能团或化学键存在或变化,用以物质的定性、定量、反应过程等的研究。

10. 傅里叶红外光谱仪器的压针

傅里叶红外显微镜是一种用于化学、材料科学领域的分析仪器,于2018年03月23日启用:微量物质的红外光谱测试及成分分析(如工业诊断、司法鉴定),反应动力学研究,红外光谱成像。

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